【苯丙制備的方法】鄰苯二胺法:鄰苯二胺法是zui經(jīng)典的合成苯并三氮唑的方法,它包括鄰苯二胺常壓合成法和經(jīng)過改進的鄰苯二胺高壓法。C6H7N3O2法:C6H7N3O2在氨水、異丙醇和乙二醇混合水溶液中,在140℃和高壓下反應(yīng)1.5小時,生成1-羥基苯并三氮唑(HBTA).用銅-三氧化二鉻作催化劑,按照92∶8比例通入氫氣和氮氣,在160~170℃和高壓下脫氧加氫反應(yīng)1小時,HBTA脫氧加氫生成BTA,zui終苯并三氮唑的收率為89%。
生產(chǎn)工藝
①在反應(yīng)釜中,將3,4二氨基C?H?置于純水中,加熱溶解;
②向步驟①所成的溶液中加入3,4二氨基C?H?的NaNO?,進行反應(yīng);
③將步驟②所成溶液冷卻;
④在步驟③所成溶液中滴入硫酸,出現(xiàn)大量結(jié)晶體生成;
⑤將步驟④所得混合物進行脫液處理;
⑥將步驟⑤所得結(jié)晶體加熱,脫水;
⑦將步驟⑥所得結(jié)晶體進行蒸餾,制成所述的5-甲ji苯駢三氮唑;本發(fā)明的生產(chǎn)方法以3,4二氨基C?H?為原料,通過中壓合成、酸化、脫水、蒸餾處理,制備5-甲ji苯駢三氮唑的工藝簡單、制備過程容易控制,收率高、純度高,生產(chǎn)成本低、易于組織工業(yè)化生產(chǎn)。